標準樣品的穩(wěn)定性如何判斷

標準樣品的穩(wěn)定性
根據標準樣品技術的基本理論，在測量、確定標準樣品特性值時，該值的測量不確定度是由三個互相獨立的分量合成的。這就是：測量方法引入的測量不確定度分量、瓶-瓶之間非均勻性引入的測量不確定度分量和隨時間變化樣料不穩(wěn)定性引入的測量不確定度分量。
由于標準樣品在運輸過程中或貯存在倉庫期間內時，標準樣品的特性值可能會隨運輸條件的變化或在規(guī)定的貯存條件下隨時間的改變而變化。在標準樣品技術領域內，我們把在合適的運輸條件下，在運輸期間標準樣品特性的變化程度稱為短周期穩(wěn)定性（short-termstability）；把保存在合適的貯存條件下，標準樣品特性隨時間變化的程度稱為長周期穩(wěn)定性(long-termstability)。
為此，在研制標準樣品的過程中，必須進行短周期穩(wěn)定性研究，目的就是通過試驗分析，研究確定標準樣品合適的運輸條件。即確保在規(guī)定的運輸條件下分發(fā)標準樣品時，由于運輸引起的標準樣品特性變化不會增加其特性標準值的測量不確定度。同時也必須進行長周期穩(wěn)定性研究，目的就是通過試驗分析，研究確定兩個問題：一是標準樣品合適的貯存條件；二是在這種貯存條件下，標準樣品特性標準值保持有效的時間周期。即確保有效期內，在規(guī)定的條件下貯存標準樣品時，標準樣品特性變化不會增加其特性標準值的測量不確定度。

如果更深入一步研究、分析標準樣品穩(wěn)定性研究的內在機理，還可以發(fā)現如下兩種情況：
第一種情況是：
所有的樣料均勻的隨時間（或運輸條件）發(fā)生變化。表現形式為：雖然整批樣料的特性值發(fā)生了變化，但在每個選定的檢測時間點，標準樣品特性標準值的一致性很好。也就是說，在不同的時間點標準樣品的特性標準值不相同，但在任何特定的一個時間點，該批標準樣品的特性標準值則是一致的。這種情況的特征是：在任何一個檢測時間點，整批標準樣品的樣料仍然保持均勻，只是每個檢測點標準樣品特性的標準值發(fā)生了變化，而相應的測量不確定度則沒有發(fā)生變化。
第二種情況是：
在每一個檢測時間點，整批樣料發(fā)生的變化不均勻（同一瓶內有的樣料發(fā)生了變化，有的沒有變化，即瓶內均勻性發(fā)生了變化；或有的瓶內樣料發(fā)生了變化，有的瓶沒有變化，即瓶-瓶之間均勻性發(fā)生了變化），表現形式為：在任何一個檢測時間點，標準樣品的樣料均勻性發(fā)生了變化，因此相應的特性標準值和測量不確定度都發(fā)生了變化。
由此可以看出：穩(wěn)定性問題從本質上講，就是研究隨時間變化標準樣品均勻性變化的問題。因此我們可以根據此原理把穩(wěn)定性研究分為三種類型：
第一類是樣料隨時間變化而均勻發(fā)生變化的情況。這時可以通過穩(wěn)定性研究，找出樣料特性值變化與時間的相關關系，采用《回歸分析》方法，研究尋找出合適的回歸方程，如果能獲得回歸方程，就可以對標準樣品的穩(wěn)定性變化進行預測。
第二類是樣料隨時間變化而發(fā)生不均勻變化的情況�？梢酝ㄟ^穩(wěn)定性研究，判斷、確定每個檢測時間點標準樣品特性的標準值變化是否在相應的測量不確定度范圍內，判斷的統計檢驗方法為F檢驗或t檢驗。
第三類是運輸條件穩(wěn)定性研究。由于在實際運輸中，運輸環(huán)境、條件常常比較嚴酷且不能避免，此時穩(wěn)定性研究的目的就變?yōu)閷ふ疫\輸條件引入的測量不確定度，然后在標準樣品特性值的測量不確定度中附加上這個測量不確定度分量。

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